국립경국대학교 화학생명공학과 나노재료구조연구실 꾸미기

국립경국대학교 화학생명공학과 나노재료구조연구실 꾸미기

임우택 | 국립경국대학교 화학생명공학과 교수,  wtlim@gknu.ac.kr

1.  연구

제가 국립안동대학교(現 국립경국대학교) 임용되기 전 에는 포항가속기연구소에서 연구원으로 근무를 하였습니 다. 포항가속기연구소는 전자가 자기장 속을 지날 때 받는 로런츠 힘에 의해 궤도가 휘어지면서 나오는 접선 방향 빛 을 이용하는 국내 최초의 빛 공장이라 할 수 있으며, 3세 대 방사광 가속기로 미국, 프랑스, 이탈리아, 대만에 이어 서 세계에서 5번째로 국내기술에 의해 건설되었습니다 [그림 1]. 여기서 저는 포항제철소의 의뢰로 포항산업과학 기술연구소와 포항가속기연구소와 협업하여 연간 26억 원의 예산으로 POSCO Beamline(X-선 회절 실험 및 EXAFS용 빔라인)을 건설하고 User 지원하는 업무를 맡 아 연구원으로 근무하여 국내 그 어떤 연구원보다도 좋은 처우와 환경에서 연구할 수 있었습니다. 

하지만 2003년 3월 2일 국립안동대학교(現 국립경국대 학교) 응용화학과에 임용 출근 첫날 저에게 배정된 연구실 공간 크기는 약 22 m2이었고, 연구실에는 모니터와 컴퓨 터 본체 한 세트, 고장 난 프린터 하나, 책상 하나와 의자 하나가 있었으며, 배정된 22 m2 크기의 실험실은 창고로 사용되고 있었던 공간으로 온갖 화학실험 초자류와 오래 된 기자재들이 방치되어 있었던 곳이었습니다. 더군다나 대학 본부에서 정착금으로 받은 예산이 250만 원이 전부 였기 때문에, 앞으로 이 대학에서 어떻게 살아남아야 할까 

하는 깊은 시름이 있었던 적이 있었습니다. 다행히 선배 교수님들의 배려로 실험실은 실험대 두 개는 들어갈 수 있 는 공간으로 이듬해에 이전이 가능하였고, 250만 원의 예 산으로 컴퓨터 본체 한 대를 사고, 기자재 업체에 5 × 100 × 300 cm 크기의 원목을 외상으로 주문하였더니 업 체 사장님이 무엇에 쓸 물건이냐고 묻길래 주워 온 벽돌을 쌓은 뒤 원목을 올려 실험대로 사용하겠다고 하니, 웃으면 서 다리와 바퀴는 공짜로 달아주겠다고 하여 우여곡절 끝 에 실험대를 만들었던 기억이 있습니다. 

제가 주로 다루는 물질은 다공성 나노소재인 제올라이 트로써 알루미늄(Al), 실리콘(Si), 산소(O), 양이온(Mn+), 그 리 고 물 분 자 (H2O)로 구 성 된 결 정 질 의 광 물 로 서 [AlO4]5-와 [SiO4]4- 단위체들이 산소를 공유하면서 화학적 으로 연결되어 3차원의 구조를 이루고 있는 aluminosilicate 계 광물입니다. 이러한 제올라이트는 결정격자점인 사면 체자리(T-site)를 중심으로 TO4(T는 Si 혹은 Al)가 반복 단위로 구성된 3차원적 골격구조를 이룸으로써 골격 내 부에 물질이동이 가능한 동공(cage)을 가지고 있습니다 [그림 2]. 

이러한 제올라이트 골격 내 T 자리에는 Si4+ 대신에 Al3+ 가 동형치환 (isomorphous substitution) 되어 있으며, 이 알루미늄 원자는 4개의 골격산소와 결합하게 되어 결국 (-) 전하를 띠게 되므로 전기적인 중성을 이루기 위해서 양 이온 Mn+가 제올라이트에 존재하며, +1의 양전하를 띠는 양이온 M1+의 경우에는 알루미늄 원자의 개수와 동일한 하 전을 가진 양이온들이 존재하게 됩니다. 이러한 양이온들 은 이온교환이 가능하고, 주위에 존재하는 물 분자들은 가 역적으로 흡탈착이 일어날 수 있을 뿐만 아니라 분자 차원 의 빈 동공을 가지고 있기 때문에 제올라이트는 촉매, 건조 제, 흡착제, 이온교환제, 사료, 비료, 토질개량제 및 기체 저장제로서 각종 산업체뿐만 아니라 상업적으로 널리 사 용되고 있는 물질입니다. 따라서 좁지만, 실험대 두 개는 들어갈 수 있는 실험실 공간과 외상으로 실험대를 준비하 고 난 다음 필요했던 장치는, 물 분자를 흡착하고 있는 제 올라이트의 결정학적 연구를 위한 진공 탈수용 Vacuum Line 및 이온교환 장치가 필요하였습니다[그림 3]. 

Vacuum Line System은 1.0 × 10-6 torr의 고진공을 만들기 위한 Rotary pump[그림 3(a)]와 Oil diffusion pump[그림 3(b)], Pyrex tube 및 고진공용 cock[그림 3c)], 그리고 진공도를 읽기 위한 센서 등이 구성되어야 해 서 업체를 통해 구매하였고, 고온 조건을 만들기 위해 원 형 heating tube, Relay, 변압기 그리고 온도 센서등을 구매하였습니다. 다음으로는 [그림 3(c)와 (d)]와 같이 Vacuum Line을 위한 유리세공 작업을 하여야 하는데 이 러한 작업을 할 수 있는 전문가는 안동에는 없다 보니 본 인이 직접 유리세공을 할 수밖에 없었습니다. 이를 위해 산소와 프로필렌 가스, 그리고 토치를 구매하여, 2004년 7월 뜨거운 한여름에 학부생 한 명과 함께 러닝셔츠 차림 으로 유리세공 작업을 하여 우리 연구실 1호 Vacuum Line System이 구축되어 현재까지도 사용하고 있습니다 [그림 3(c)]. 

그 외 단결정을 다루기 위한 광학현미경 및 각종 실험장 치는 2005년도와 2006년도에 선정된 산학연 공동기술개 발 컨소시엄 과제(과제명: 천연 및 합성 제올라이트를 이 용한 고기능성 선도유지제의 개발, 연구비: 25,800,000 원)와 한국학술진흥재단 신진교수연구(기초과학)지원 사 업비 (과제명: 3차원 나노 골격구조 내 균일한 테라급 양 자점의 합성 및 특성분석, 연구비:25,300,000원)에서 어 려움 없이 구매할 수 있었습니다. 

제올라이트 단결정을 다루는 실험장치가 구축되었으 니 다음으로 준비해야 하는 것이 제올라이트 단결정입니 다. 2003년까지만 하더라도 국내에서는 제올라이트 단결 정을 합성할 수 있는 기술이 없다 보니 미국이나 러시아 과학자가 제공해 주는 단결정을 사용할 수밖에 없는 상황 이었습니다. 제올라이트 A 단결정[그림 4(a)]은 미국의 Charnell, J. F. 박사(Mobil Research and Develop-ment Corporation, Research Department, Pauls-boro, New Jersey 08066, U.S.A.)가 합성한 단결정을 친 분이 있던 Karl Seff 교수님 (Department of Chemistry, University of Hawaii at Manoa, Honolulu, Hawaii 96822-2275)이 얻어서 제공해 주셨지만, 지난 30여 년간 수많은 과학자가 다루어 왔던 단결정이기도 하고 지도교 수님으로부터 독립하면서 나 자신의 새로운 분야를 개척 해야겠다는 생각으로 이온교환능이 뛰어나면서 화학적 안 정성이 뛰어난 Faujasite-type 제올라이트 단결정을 국내 최초로 합성을 시도해 보고자 하였습니다. 하지만 그 당시 국내에서는 제올라이트 단결정 합성기술이 없었던 시절이라 국외에서 발표된 수많은 문헌 조사를 통해 학부 1학년 학생 1명과 함께 합성을 시도하였지만, 번번이 원하지 않 는 다른 타입의 제올라이트들 (이온교환능이 부족하여 상 업용 또는 연구용으로 사용되지 않는 제올라이트, [그림 4(b)])이 합성되고 있었습니다. 이렇게 이온교환능이 크고 화학적으로 안정해서 상업적으로 매우 유용하게 사용되는 Faujasite-type 제올라이트 단결정[그림 4(c)]을 합성하 기 위해 고전을 면치 못하고 있을 때, 제올라이트 단결정 합성 전문가가 일본 도쿄대학 화학공학과에 있다는 사실 을 알게 되었습니다. 일면식도 없는 일본 도쿄대학 화학공 학과 Tatuya Okubo 교수님에게 메일을 보내게 되었고 제올라이트 단결정 합성기술을 배우고 싶다는 저의 요청 에 흔쾌히 허락해 주셨습니다. 허락 메일을 받고 나서 바로 2004년도 한국과학재단의 외국방문연구 지원사업에 지원 하여 선정되어 체재비 걱정 없이 한 달간 일본에서 제올라 이트 단결정 합성기술을 배울 수 있었습니다[그림 5]. 

일본에서의 연수를 마치고 귀국 후 오랜 시간의 노력 끝 에 이듬해에 드디어 우리가 원하는 타입인 다양한 Si/Al 비를 가지는 Faujasite-type 제올라이트 단결정을 자유자 재로 합성할 수 있는 기술을 터득할 수 있게 되었습니다. 그 결과로 당시 학부 3학년이었던 서성만 학생(現 한국지 질자원연구원 책임연구원)이 교내 논문 공모전에서 대상 을 수상하였고, 2009년도에 교육과학기술부 한국장학재 단으로부터 국가과학기술장학사업 이공계 대학원 연구장 학생으로 선발되기도 하였습니다. 

제올라이트 단결정 합성기술과 단결정들을 다루는 실험 장치들이 구축되었으니, 다음으로 준비되어야 하는 실험 도구는 단결정 X-선 회절장치(Single-crystal X-ray Dif-fractometer) 입니다. 당시에는 지역에 소재하는 대학이 나 연구기관에서는 수억 대에 해당하는 고가의 단결정 X 선 회절장치를 구축하고 있는 곳이 없었고, 대도시의 큰 대학에서는 교수 개인용으로 사용하는 장비가 대부분이라 외부 시료 측정의뢰에는 어려움이 있었고, 한국기초과학 지원연구원 등과 같은 연구지원 기관 등에서는 시료 1개 당 수십만 원에서 수백만 원 하는 고가의 측정료와 분석료 로 인해 이용이 곤란하였습니다. 하지만 다행스럽게도 제 가 포항가속기연구소에 근무할 때 건설한 단백질 결정학 빔라인에서 우리 시료와 같은 분자량이 적은 시료도 측정 할 수 있도록 허용해 주어 문제없이 합성된 시료들의 측정 을 무리 없이 해낼 수 있게 되었습니다. 포항가속기연구소 에서 연구원으로 근무하던 당시 연구소내 유일한 결정학 전문가로서 국내 최초로 단백질 결정학 빔라인을 건설할 때 자문위원으로 활동하였던 경력이 저분자 단결정 X-선 회절 실험을 허용해 준 계기가 되었고, 후에는 저분자 전 용 단결정 X-선 회절실험 빔라인이 건설되기도 하였습니 다. 제 학창시절에는 단결정 X-선 회절기가 point detec-tor에 4 축형 회절기[그림 6(a)]이다 보니 시료 하나 측정 하는 데에 최소 3일에서 7일까지 걸리던 것이 현재는 포 항가속기연구소 빔라인을 사용하면 3~4분에 시료 하나를 측정할 수 있게 되어 격세지감을 느낄 수 있는 부분입니다 [그림 6(c), (d)]. 

이렇게 (1) 제올라이트 단결정을 자유자재로 합성할 수 있는 기술과 (2) 단결정을 다룰 수 있는 실험장치들 그리 고 (3) 합성된 단결정을 분석할 수 있는 단결정 X-선 회절 기까지 모두 준비가 됨으로써 국립안동대학교 (現 국립경 국대학교) 응용화학과(現 화학생명공학과) 나노재료구조 연구실에는 부족함이 없이 ‘제올라이트의 결정학적 연구’ 를 수행할 수 있는 환경이 마련되었습니다. 그 결과, 현재 까지 160여 편의 논문들 (J. Phys. Chem. C, Materials Today Chemistry, Microporous Mesoporous Mate-rials, J. of Porous Materials 등)을 발표할 수 있었고, 관련 프로젝트로써 고기능성 항균제 개발(중소기업진흥 청), 완효성 페로몬 방출제 개발(농업진흥청), 나노소재를 이용한 고기능성 사료개발(중소기업진흥청), 고염도 폐액 중 방사성 핵종의 선택적 제거기술 개발(한국수력원자력 연구소), 친유성 나노소재를 이용한 방염제 개발(중소기업 진흥청), 방사성물질로 오염된 폐액으로부터 방사성 핵종 의 선택적 흡착 제거기술 개발(한국원자력연구원), 친유성 나노소재를 이용한 친환경 완효성 페로몬 디스펜서 개발 및 현장 적용(중소기업진흥청), 고방사성 핵종 제거용 무 기 다공성 소재의 합성 및 특성분석(한국원자력연구원), 다공성 나노소재를 이용한 반도체 나노클러스터 합성 연 구(교육부), 방사성 세슘제거를 위한 무기흡착제 개량 기 술 개발 (중소벤처기업부), 제올라이트형 이미다졸레이트 금속유기 구조체(ZIF)의 구조적 변형을 이용한 분자 차원 기체 분리 기술 개발(교육부) 등을 수행할 수 있었습니다. 

2. 교육

2003년부터 현재까지 국립안동대학교(現 국립경국대학 교) 응용화학과(現 화학생명공학과) 나노재료구조연구실 을 거쳐 간 김후식 박사, 서성만 박사, 이재명 박사, Md. Shamsuzzoha 박사, 문대준 박사, 임현승 박사, Bayar-saikhan Battsetseg 박사, Sayantika Nath 박사 그리고 수많은 석사 및 학부생들 모두 하나같이 역량이 뛰어나고 

인성이 훌륭하여 화목한 환경에서 좋은 연구들을 많이 수 행할 수 있었습니다. 이 제자들이 학위를 받고서 한국지질 자원연구원의 책임연구원, 국립경국대학교 공동실험실습 관 연 구 원 , Hajee Mohammad Danesh Science & Technology 대학교수, Sardar Patel 대학교수, 몽골민족 대학 교수, 금오공대 교수, 한국에너지공대 연구교수, 경 북전문대학 교수, 뉴저지 Merck사 매니저, SK Chemical, ㈜나노씨엠에스, 삼성 SDI 등에서 제 역할들을 잘하고 있 으니, 선생으로서 기쁜 일이 아닐 수 없습니다[그림 7]. 임용 초부터 국립경국대학교는 경상북도의 유일한 종합 국립대학교이며, 특히 경상북도 북부권의 유일한 4년제 종합대학교로서 지역사회에 이바지하여야 하는 책무 또한 있다고 생각하였습니다. 그래서 임용되는 2003년도부터 현재까지 매년 우리 대학의 과학영재교육원의 지도교수로 참여하면서 인근 초· 중등학생들을 위한 화학교육을 전담 하기도 하였습니다[그림 8]. 또한, 2007년, 2011년, 2013 년, 2014년, 2018년, 그리고 2019년도에는 경북 경산의 장산중학교, 안동의 안동고등학교, 봉화의 봉화고등학교, 영주의 대영고등학교, 영주의 영광고등학교, 그리고 영주 의 제일고등학교 학생들을 위한 미래과학자양성프로그램 (경상북도 교육청)을 운영하였고, 2009년도에는 한국과 학창의재단에서 지원하는 과학문화활동 지원사업에 지원 

하여 선정되면서부터 시작하여 지난 10여 년간 경상북도 북부 지역의 다문화가정 및 아동센터 아이들을 위한 ‘찾아 가는 과학교실’을 운영하기도 하였습니다[그림 9]. 

가장 최근에는 우리 대학의 과학영재교육원의 사사과정 학생들(복주여자중학교, 내서중학교, 경덕중학교, 안동여 자중학교 3학년)과 함께 10개월간 Y-type 제올라이트 단 결정 합성 실험을 수행하였고 그 결과, 사사연구과정 성과 발표회에서 ‘나노 다공성 제올라이트의 합성 및 구조분석’ 이라는 주제로 우수상을 수상하기도 하였습니다[그림 10]. 본 과정에서는 몰 비율이 7.52NaOH :2NaAlO2 : 4.4SiO2 : 454H2O : 5TEA인 겔조성 (Si/Al = 2.2)으로 제올라이트 Y 단결정 합성을 수행한 결과, 불순물이 거의 존 재하지 않고 순도가 매우 높으며 전형적인 Faujasite-type 제올라이트의 특징인 투명한 8면체 형상을 가지는 약 200 ㎛ 정도의 단결정을 성공적으로 합성할 수 있었습니다. 이 는 2010년에 우리 연구실의 대학원생들과 함께 연구하여 J. of Porous Materials에 발표된 논문의 결과물과 비교 해 보았을 때, 기존에는 합성용 gel의 Si/Al 비 값이 2.2 일 때 결정의 순도가 매우 낮고, 결정의 morphology가 많이 깨어져 있으면서 결정의 크기가 약 140 ㎛ 수준에 머물렀던 반면에[그림 11], 이번 우리 중학생들이 합성한 단결정의 모습은 순도가 거의 90% 이상에 달하면서, 결 정의 morphology가 반듯하고 결정의 크기가 약 200 ㎛ 에 달하는 등의 매우 우수한 결과를 얻을 수 있었습니다 [그림 12]. 

20여 년 전만 해도 국내에서는 제올라이트 단결정 합성 기술이 없다 보니 인맥을 활용하여 미국이나 러시아 과학 자가 합성한 단결정을 얻어서 연구용으로 사용할 수밖에 없었고 따라서 국내에서는 제올라이트 단결정 구조분석 연 구는 매우 제한적일 수밖에 없었습니다. 하지만 지금은 우 리나라의 어린 학생들도 이렇게 훌륭하게 제올라이트 Y 단 결정을 손쉽게 합성할 수 있으며, 이러한 단결정을 이용하여 산업체에서 다양한 용도로 사용될 수 있는 제올라이트 연구에 지대한 이바지를 할 수 있다는 데에 그 의의가 크다 고 할 수 있겠습니다. 

3. 마무리

20여 년 전 제가 대학원생이었던 시절 지도교수님이신 허남호 교수님께서는 제자들에게 “자네들을 사막에 내놔 도 실험실을 스스로 꾸며 자기만의 연구를 할 수 있는 인재 로 키우고 싶다”라고 늘 말씀하셨습니다. 국립경국대학교 화학생명공학과의 나노재료구조연구실을 꾸며왔던 지난 날을 돌이켜 생각해 보면 나름대로 스승의 가르침을 잘 따 랐지 않았나 싶고 지도교수님의 큰 가르침에 감사한 마음 을 가질 수밖에 없습니다. 

1.  포항가속기연구소 홈페이지(https://pal.postech.ac.kr/ko/index.do)

2.  D. W. Breck, Zeolite Molecular Sieves: Structure, Chemistry, and Uses; John Wiley & Sons; New York, 1974.

3.  J. F. Charnell, J. Crystal Growth. 1971, 8, 291.

4.  S. Ferchiche, M. Valcheva-Traykova, D. E. W. Vaughan, J. Warzywoda Jr., A. J. Sacco, J. Cryst. Growth, 2001, 222, 801.

5.  국립안동대학교(現 국립경국대학교) 응용화학과(現 화학생명공학과) 나노재료구 조연구실 임우택 교수 연구실 홈페이지 (https://wtlim54.wixsite.com/nmsrl)

6.  W. T. Lim, S. M. Seo, T. Okubo, M. Park, J. of Porous Materials, 2010, 18, 305

임우택 Woo Taik Lim

•  경북대학교 응용화학과 학사(1989.3– 1993.2)

•  경북대학교 응용화학과(무기공업화학전공) 석 사·박사(1993.3– 2000.2, 지도교수: 허남호)

•  포항가속기연구소 연구원 및 포항산업과학기 술연구소 겸임연구원(2000.3- 2003.2)

• 국립경국대학교 화학생명공학과 교수 (2003.3- 현재)

•  국립경국대학교 대외협력본부장 (2011.6- 2013.5, 2017.6– 2019.5)

• 국립경국대학교 과학영재교육원 원장 (2019.3- 2021.2)

•  국립경국대학교 산학협력단 단장 & RISE사업 단장(2023.7– 현재)